{"id":1729,"date":"2016-10-17T08:29:03","date_gmt":"2016-10-17T08:29:03","guid":{"rendered":"http:\/\/sites.unica.it\/fitogen\/?page_id=1729"},"modified":"2016-10-17T08:29:03","modified_gmt":"2016-10-17T08:29:03","slug":"reattore-sperimentale","status":"publish","type":"page","link":"https:\/\/sites.unica.it\/fitogen\/reattore-sperimentale\/","title":{"rendered":"Reattore Sperimentale"},"content":{"rendered":"

Negli spazi del DIMCM \u00e8\u00a0stato dimensionato, realizzato e posto in opera un reattore sperimentale da laboratorio idoneo ad operare con le fitomasse oggetto della ricerca. Il reattore \u00e8 stato ottenuto adattando e modificando opportunamente un modello commerciale di forno rotante per processi continui (Nabertherm\u00ae<\/sup> RSR 120-750\/11), ed \u00e8 costituito da una camera di reazione cilindrica (con lunghezza di 179 cm, diametro interno di 10 cm ed esterno di 10,6 cm) realizzata in quarzo e posta in rotazione da un motore elettrico a velocit\u00e0 regolabile variando il numero di rotazioni tra 1,33 e 30 giri al minuto. Il reattore viene alimentato attraverso una coclea, anch\u2019essa posta in rotazione mediante un motore elettrico con numero di giri regolabile, che preleva il materiale da alimentare dal fondo di una apposita tramoggia riempita del materiale ridotto in granuli o comunque in piccoli frammenti. Alla fine del tubo \u00e8 invece collegato un contenitore per la raccolta dei residui solidi (biochar ed eventuali ceneri). Il reattore pu\u00f2 essere leggermente inclinato rispetto al piano orizzontale e l\u2019angolo di inclinazione pu\u00f2 essere regolato manualmente attraverso un sistema costituito da due pistoni idraulici che sorreggono il tubo dal lato dell\u2019alimentazione. L\u2019apparato \u00e8 stato equipaggiato con un sistema di alimentazione per gas, collegabile sia in prossimit\u00e0 dell\u2019ingresso che dell\u2019uscita del tubo di reazione in modo tale da poter operare sia in leggera sovrappressione che in depressione oppure con un flusso imposto di gas che pu\u00f2 percorrere il tubo sia in equicorrente che in controcorrente rispetto alle particelle solide. La camera di reazione \u00e8 dotata di termocoppie e di un sistema di controllo PLC a tre zone, in modo tale da mantenere un profilo di temperatura lungo l\u2019asse del reattore, almeno per quanto riguarda la parte riscaldata centrale, il pi\u00f9 uniforme possibile. La biomassa da alimentare al reattore veniva sminuzzata, macinata e infine setacciata, ottenendo particelle di granulometria variabile (tra 1 e 5 mm); dopo tale lavorazione, la biomassa veniva essiccata mantenendola all\u2019interno dello stesso tubo di reazione alla temperatura di 120\u00b0C per circa un\u2019ora e quindi conservata in contenitori ermetici di plastica. L\u2019uscita dei prodotti gassosi, per mezzo dello stesso circuito descritto sopra per l\u2019alimentazione, pu\u00f2 avere luogo sia dall\u2019estremit\u00e0 prossima all\u2019ingresso della biomassa, sia dall\u2019estremit\u00e0 opposta. La corrente uscente viene rapidamente raffreddata mediante un sistema costituito da tubi in acciaio immersi in acqua, all\u2019interno dei quali si ha anche la condensazione dei vapori; la miscela trifasica (fase gas, fase liquida acquosa, fase liquida oleosa) uscente dal sistema di condensazione viene poi immessa in un separatore in cui il gas gorgoglia e fuoriesce dalla parte superiore mentre le due fasi liquide possono separarsi per sedimentazione. Le due fasi liquide possono cos\u00ec essere prelevate e separatamente analizzate mediante la strumentazione analitica acquisita per lo scopo (gascromatografo per componenti organici allo stato liquido e HPLC). La fase gas, invece, prosegue fino al condotto di scarico; da quest\u2019ultimo, attraverso un sistema chiuso di prelievo ed iniezione, campioni di gas vengono iniettati ad un gascromatografo per la loro analisi. Lo strumento di analisi, dotato di iniettore tipo split\/splitless<\/em> (operante in modalit\u00e0 split<\/em>) e rilevatore tipo TCD (Thermal Conductivity Detector<\/em>), si avvale di 5 colonne impaccate il cui flusso \u00e8 individualmente regolato da un complesso sistema di valvole temporizzate, rendendo possibile l\u2019intera analisi in un tempo piuttosto breve (poco meno di 13 minuti) se confrontato con la media di analoghe apparecchiature. Grazie a ci\u00f2, durante l\u2019operazione del reattore, una volta raggiunte le condizioni di stazionariet\u00e0, \u00e8 stato possibile effettuare l\u2019analisi di pi\u00f9 campioni, sia al fine di verificare l\u2019effettiva stazionariet\u00e0 del sistema, sia per minimizzare l\u2019impatto degli errori sperimentali ed analitici.<\/p>\n

Per quanto riguarda gli aspetti cinetici del processo di degradazione della matrici solide organiche utilizzate, si \u00e8 operato in modo tale da distinguere il comportamento dei tre macrocomponenti solidi della biomassa: cellulosa, emicellulosa e lignina. Partendo dall\u2019analisi TGA-DTA delle caratteristiche termochimiche dei tre componenti puri, in miscele sia binarie che ternarie secondo diversi rapporti, si \u00e8 fornita una interpretazione del comportamento della matrice \u201creale\u201d in base ad un modello matematico che fornisce temperature e tempi di degradazione in funzione della composizione della biomassa e del contenuto di umidit\u00e0 in atmosfera inerte. I dati sono poi stati confrontati con quanto effettivamente realizzato nell\u2019atmosfera reattiva presente all\u2019interno del reattore, individuando analogie e differenze, e integrati con quanto pi\u00f9 avanti descritto circa le reazioni evolventi in fase gas.<\/p>\n

Per ci\u00f2 che attiene agli aspetti fluidodinamici e della dinamica di moto particellare del sistema reattore-biomassa, sono stati indagati gli effetti della portata dell\u2019alimentazione, dell\u2019angolo di inclinazione del tubo di reazione e della velocit\u00e0 di reazione. Per fare ci\u00f2 si \u00e8 reso necessario monitorare, registrare ed analizzare il comportamento dinamico del letto di biomassa in svariate condizioni, e ci\u00f2 \u00e8 stato possibile a valle dello sviluppo e dell\u2019utilizzo di una innovativa tecnica di analisi di immagini, che ha permesso di ovviare agli elevati costi connessi con l\u2019utilizzo delle tecniche (equivalenti per risultato) attualmente pi\u00f9 diffuse ed utilizzate (Magnetic Resonance Imaging<\/em>, Positron Emission Particle Tracking<\/em>, Fiber Optics Probes<\/em>, Particle Image Velocimetry<\/em>, Particle Tracking Velocimetry<\/em>, Radioactive Particle Tracking<\/em>). Ogni prova sperimentale richiedeva, dopo il raggiungimento di condizioni di stazionariet\u00e0, l\u2019acquisizione del peso della biomassa uscente in funzione del tempo e di immagini del letto che dovevano poi essere opportunamente elaborate. In base alla velocit\u00e0 di rotazione e al grado di riempimento del reattore \u00e8 stato caratterizzato il comportamento del sistema circa il reg\u00ecme di moto instaurato (i reg\u00ecmi possibili sono slipping<\/em>, slumping<\/em>, rolling<\/em>, cascading<\/em>, cataracting<\/em> e centrifuging<\/em>). Sono state inoltre costruite e tarate delle relazioni semiempiriche parametriche per la previsione del grado di riempimento del reattore e del tempo medio di permanenza della biomassa in funzione delle condizioni operative.<\/p>\n

Per condurre l\u2019analisi cinetica del processo reattivo della pirolisi umida, \u00e8 stato progettato e realizzato un impianto sperimentale che consentisse lo studio accurato delle reazioni evolventi in fase gas. Il sistema \u00e8 di tipo continuo e pu\u00f2 essere alimentato con miscele di due o pi\u00f9 liquidi, che vengono preliminarmente degassati mediante insufflazione di elio o stripping<\/em> sottovuoto. La miscela liquida viene introdotta nel reattore per mezzo di una pompa volumetrica multicanale collegata al condotto di alimentazione del diametro interno di 1 mm; \u00e8 possibile il controllo indipendente della portata di ciascun reagente, in modo tale da poter variare il rapporto tra le portate dei singoli componenti e non solo la portata totale. Il reattore, in acciaio inossidabile, \u00e8 posizionato all\u2019interno di una muffola riscaldante e termostatata. I prodotti di reazione, sia gas che vapori, a valle dell\u2019uscita dal reattore vengono rapidamente raffreddati fino a temperatura ambiente mediante un bagno ad acqua fredda al fine di arrestare l\u2019evoluzione delle reazioni; in tal modo si ha anche la condensazione dei composti presenti nella corrente dei prodotti sottoforma di vapori (acqua, idrocarburi con cinque o pi\u00f9 atomi di carbonio, etc.). A valle di ci\u00f2, la miscela costituita dal liquido e dai gas (non condensabili, quali gas permanenti ed idrocarburi leggeri) attraversa un separatore gas-liquido, all\u2019uscita del quale il liquido pu\u00f2 essere raccolto ed analizzato, mentre la fase gas viene inviata in continuo ad un gascromatografo dedicato per l\u2019analisi della sua composizione. Il reattore \u00e8 di forma cilindrica e, all\u2019interno, \u00e8 costituito da due camere cilindriche coassiali che vengono attraversate (all\u2019incirca) in serie, tuttavia la presenza della flangia circolare di separazione tra le due camere rende il flusso particolarmente turbolento e pertanto le condizioni fluidodinamiche, come si \u00e8 appurato a seguito dei test preliminari, possono ritenersi assai prossime a quelle di un mescolamento perfetto. Il sistema di analisi utilizzato per il gas prevede l\u2019utilizzo di un gascromatografo funzionante con due colonne capillari in grado di separare idrogeno, ossigeno, azoto, ossido di carbonio, anidride carbonica e idrocarburi leggeri quali metano, etano, propano e butano. L\u2019iniezione al gascromatografo (iniettore del tipo split\/splitless<\/em> operante in modalit\u00e0 split<\/em>) avviene automaticamente per mezzo di una valvola di campionamento programmabile, scaricando poi il gas in eccesso; il rilevatore \u00e8 del tipo TCD.<\/p>\n

\u00c8 stato elaborato e opportunamente tarato un modello cinetico per le reazioni evolventi nella fase gas che prevede diverse reazioni, sia irreversibili che di equilibrio, tra cui le principali sono di steam reforming<\/em> e hydro cracking<\/em> (per tutti gli idrocarburi presenti in miscela), metanazione, water gas shift<\/em>, combustione parziale e completa. Delle reazioni comprese nel modello cinetico sono stati determinati gli ordini di reazione e i valori delle costanti cinetiche e di equilibrio.<\/p>","protected":false},"excerpt":{"rendered":"

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